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【科普:索氏取折光法】纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定

2020-01-06

聚己内酰胺具有抗拉强度和耐磨性优异,有弹性,主要用于制造合成纤维,也可用作工程塑料。聚己内酰胺为球状颗粒。溶于甲酸、苯酚、间甲酚、浓硫酸、二甲基甲酰胺等,不溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、烃类聚己内酰胺为由单体己内酰胺经开环聚合 反应生成的线型聚酰胺(见线型高分子),具有nh(ch2)5co重复单元结构。抗拉强度和耐磨性优异,有弹性,主要用于制造合成纤维,也可用作工程塑料。中国此类纤维商品称为锦纶6


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聚己内酰胺是由己内酰胺聚合而成,其合成过程是一个可逆的平衡反应,因此聚合物中可能还包含一些单体,线型和环状形式的低聚分子物,这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节,影响纤维的机械强度。因此在工艺过程中要通过萃取过程使其含量降低到满足纺丝的要求。即便如此,成品聚己内酰胺切片中还含有少量的可萃取物,这也是切片的质量等级指标性物质。


切片的等级分为aa级(优等品)、a级(一等品)、和b级(合格品),低于b级为不合格品。其中热水可萃取物含量(%)的指标值aa级≦0.5a级,≦0.6b级≦0.8

2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《gb/t 38138-2019纤维级聚己内酰胺(pa6)切片试验方法》,定于2020年5月1日正式实施。


该标准中,测定切片热水可萃取物含量(%)推荐采用索氏提取折光法作为方法b。其原理:试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取,用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线,计算试样中热水可萃取物的含量。


根据切片的热水可萃取物含量的等级指标,10g切片中有大于0.08g可萃取物即为不合格品。因此,笔者配置己内酰胺标准溶液浓度梯度为0.00%-0.1%


atago(爱拓)全自动台式数显折光仪rx-5000i 测试其折光率,建立工作曲线,得到回归方程y=24.501x-32.66。当切片重量为10g时,其可萃取物%简化为=(萃取物折光率-1.33299*245,其中1.3329920℃时纯水的折光率。


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备注:此方法适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺切片,其它差别化,功能性纤维级聚己内酰胺切片可参照使用。



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